Mit welchen Methoden lassen sich Spurenelemente messen? Apropos untrennbares Atomabsorptionsspektrophotometer

01 Prinzip

Die Messobjekte des Atomabsorptionsspektrophotometers sind metallische Elemente und einige nichtmetallische Elemente im atomaren Zustand. Dabei handelt es sich um eine instrumentelle Analysemethode, die auf der Messung der Absorptionsintensität charakteristischer elektromagnetischer Strahlung durch Atome im Dampf basiert. Das Atomabsorptionsspektrophotometer folgt dem Absorptionsgesetz des Spektrophotometers. Im Allgemeinen wird der Gehalt des zu testenden Elements in der Testprobe durch Vergleich der Extinktion der Referenzlösung und der Testlösung berechnet.

02 Allgemeine Anforderungen an Instrumente

Das verwendete Instrument ist ein Atomabsorptionsspektrophotometer, das aus einer Lichtquelle, einem Zerstäuber, einem Monochromator, einem Hintergrundkorrektursystem, einem automatischen Probeninjektionssystem und einem Detektionssystem besteht.

1. Lichtquelle

2. Eine Hohlkathodenlampe, bei der das zu prüfende Element üblicherweise als Kathode verwendet wird.

3. Zerstäubungsgerät

Es gibt vier Haupttypen: Flammenzerstäuber, Graphitofenzerstäuber, Zerstäuber mit Hydriderzeugung und Zerstäuber mit Kaltdampferzeugung.

★Flammenzerstäuber

Es besteht aus Hauptkomponenten wie Zerstäuber und Brennlampenkopf. Seine Funktion besteht darin, die Testgegenstandslösung in Aerosol zu zerstäuben, mit Brenngas zu mischen und in die vom brennenden Lampenkopf erzeugte Flamme zu geben, um den Testgegenstand zu trocknen, zu verdampfen und zu dissoziieren, sodass die zu testenden Elemente gemahlene Atome bilden. Verbrennungsflammen werden durch verschiedene Arten von Gasgemischen erzeugt, üblicherweise werden Acetylen-Luft-Flammen verwendet. Durch Ändern der Art und des Anteils von Gas und Hilfsgas kann die Temperatur der Flamme gesteuert werden, um eine bessere Flammenstabilität und Messempfindlichkeit zu erzielen.

★Graphitofenzerstäuber

Es besteht aus einem elektrischen Graphitofen und einer Stromversorgung. Seine Funktion besteht darin, die Testlösung zu trocknen und zu veraschen und sie anschließend einer Hochtemperaturzerstäubung zu unterziehen, um Grundzustandsatome der zu testenden Elemente zu bilden. Im Allgemeinen wird Graphit als Heizkörper verwendet und ein Schutzgas in den Ofen eingeleitet, um Oxidation zu verhindern und Probendampf zu transportieren.

★Hydrid-Generator-Zerstäuber

Es besteht aus einem Hydridgenerator und einer Atomabsorptionszelle. Es kann zur Bestimmung von Arsen, Germanium, Blei, Cadmium, Selen, Zinn, Antimon und anderen Elementen verwendet werden. Seine Funktion besteht darin, das zu messende Element in ein Hydrid mit niedrigem Siedepunkt und leichter Zersetzung durch Hitze in einem sauren Medium zu reduzieren. Das Trägergas wird dann in eine Atomabsorptionszelle eingeleitet, die aus einem Quarzrohr, einer Heizung usw. besteht. In der Absorptionszelle wird das Hydrid erhitzt und zersetzt und bildet ein Atom im Grundzustand.

★Zerstäuber für Kaltdampferzeuger

Es besteht aus einem Quecksilberdampfgenerator und einer Atomabsorptionszelle, die speziell für die Bestimmung von Quecksilber verwendet wird. Seine Funktion besteht darin, Quecksilberionen in der Testlösung zu Quecksilberdampf zu reduzieren. Das Trägergas wurde dann zur Messung in eine Quarz-Atomabsorptionszelle eingeleitet.

4. Monochromator

Seine Aufgabe besteht darin, die benötigte elektromagnetische Strahlung von der elektromagnetischen Strahlung der Lichtquelle zu trennen. Der optische Pfad des Instruments sollte in der Lage sein, eine gute spektrale Auflösung und die Fähigkeit zu gewährleisten, normal in einem relativ schmalen Spektralband (0,2 nm) zu arbeiten. Der Wellenlängenbereich liegt im Allgemeinen zwischen 190,0 und 900,0 nm.

5. Hintergrundkorrektursystem

Hintergrundstörungen sind ein häufiges Phänomen bei Atomabsorptionsmessungen. Hintergrundabsorption entsteht normalerweise durch thermische Emission, Lichtabsorption und Lichtstreuung der in der Probe vorhandenen Komponenten und ihrer sekundären Moleküle oder Atome, die während des Zerstäubungsprozesses entstehen. Diese Störungen sollten bei der Instrumentenkonstruktion überwunden werden. Es gibt vier häufig verwendete Methoden zur Hintergrundkorrektur: kontinuierliche Lichtquelle (normalerweise unter Verwendung von Deuteriumlampen im ultravioletten Bereich), Zeeman-Effekt, Selbstabsorptionseffekt, Nichtabsorptionslinie usw.

Bei der Atomabsorptionsspektrophotometrie muss auf Störungen der Bestimmung durch Hintergrund und andere Gründe geachtet werden. Änderungen bestimmter Betriebsbedingungen des Instruments (z. B. Wellenlänge, Spalt, Zerstäubungsbedingungen usw.) können die Empfindlichkeit, Stabilität und Interferenzen beeinträchtigen. Bei der Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie können Störungen durch Auswahl geeigneter Bestimmungslinien und -schlitze, Änderung der Flammentemperatur, Zugabe von Komplexbildnern oder Trennmitteln, Anwendung der Standardzugabemethode usw. eliminiert werden. Bei der Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitofen können Störungen durch Auswahl eines geeigneten Hintergrundkorrektursystems, Zugabe eines geeigneten Matrixmodifikators usw. eliminiert werden. Spezifische Methoden müssen gemäß den Bestimmungen für jede Sorte ausgewählt werden.

6. Erkennungssystem

Es besteht aus einem Detektor, einem Signalprozessor und einem Anzeigerekorder. Es sollte eine hohe Empfindlichkeit und gute Stabilität aufweisen und in der Lage sein, schnelle Änderungen der absorbierten Signale rechtzeitig zu verfolgen.

03 Eigenschaften

① Hohe Empfindlichkeit

② Gute Präzision

③ Großer Messbereich: Mehr als 70 Elemente können gemessen werden

④ Weniger Interferenzen, das Atomabsorptionsspektrum ist ein diskretes, scharfes Linienspektrum mit weniger Überlappung der Spektrallinien und weniger Interferenzen

⑤Geringerer Probenverbrauch: Es wird die flammenlose Atomabsorptionsmethode im Graphitofen verwendet, und für jede Messung werden nur 5–20 μl Testlösung oder 0,05–10 mg feste Probe benötigt.

⑥Schnell, einfach und leicht zu automatisieren: Flüssige Proben können oft direkt injiziert werden und allgemeine Proben müssen nicht vorgetrennt werden. Alle Injektions- und Bestimmungsschritte neuer Modelle kommerzieller Instrumente sind automatisiert.

04 Anwendungen

(1)Bestimmung von Spurenelementen im Haar – Zusammenhang zwischen Spurenelementen und Gesundheit

(2)Bestimmung von Spurenelementen im Wasser – Verteilung der Schwermetallbelastung in der Umwelt

(3)Bestimmung von Spurenelementen in Obst und Gemüse

(4)Bestimmung von Spurenelementen in Mineralien, Legierungen und verschiedenen Materialien

(5)Bestimmung von Spurenelementen in verschiedenen biologischen Proben